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Agrarforschung

Nachweis und Bestimmung geringer Konzentrationen an Zusatzstoffen in Futtermitteln - Entwicklung der Analytik und Anwendung in der Kontrolle

Universität Hohenheim/    Landesanstalt für Landwirtschaftliche Chemie
M. Volz, B. Eckstein, K. Schwadorf, H. Schenkel                            
April 1994 - März 1996

Problemstellung

Die bisherigen analytischen Methoden zur Bestimmung von Futterzusatzstoffen sind darauf ausgerichtet den ordnungsgemäßen Einsatz dieser Stoffe in entsprechenden Mischfuttern zu kontrollieren. Unklar ist daher, ob diese Methoden geeignet sind, die entsprechenden Substanzen auch im Spurenbereich zu erfassen. Diese Fragestellung gewinnt zunehmend an Bedeutung, da verschiedene Programme zur tierischen Erzeugung (z.B. Herkunfts- und Qualitätszeichen Baden-Württemberg CMA-Gütezeichen) den Einsatz von Leistungsförderern ganz oder über weite Bereiche der Mast verbieten. Dies bedeutet aber für die Futtermittelhersteller, getrennte Produktionslinien zu fahren oder bei der Herstellung der Futtermischungen über entsprechend häufige Spülchargen Verschleppungen zu vermeiden.

Ziel

Ziel der Untersuchungen war es, auszuloten, ob die derzeit gängigen Nachweisverfahren auch für den Nachweis niedriger Konzentrationen anwendbar sind. Weiterhin sollte versucht werden, die Methoden so zu modifizieren, daß mindergiftige oder nicht wassergefährdende Lösungsmittel eingesetzt werden können. Ein weiteres Anliegen war es, die Aufarbeitungsmethode im Hinblick auf den notwendigen Chemikalieneinsatz zu optimieren.

Untersuchungsmethode

Die Arbeiten konzentrierten sich auf den analytischen Nachweis der Chemobiotika Carbadox und Olaquindox mittels HPLC. Zur Identifizierung der Substanzen und Kontrolle der Trennung erfolgte eine Absicherung mit Methoden der Dünnschichtchromatographie. Nach einem umfangreichen Literaturstudium wurden die bestehenden Hausmethoden bzw. amtlichen Analysenvorschriften im unteren Konzentrationsbereich überprüft und Stabilitätsversuche durchgeführt. Anschließend wurde versucht, einige erfolgversprechende Methoden aus der Literatur auf das bestehende Analysensystem zu übertragen und zu optimieren.

Ergebnis

Die Überprüfung zur Stabilität der Standardlösungen verliefen vielversprechend. Die bislang verwendeten Extraktionsmittel erscheinen für die extreme Rückstandsanalytik nicht befriedigend. Acetonitril sowie Extraktionsgemische mit Wasseranteilen erwiesen sich als ungeeignet. Günstigere Ergebnisse wurden mit Festphasenextraktion und methanolhaltigen Extraktionsmitteln erreicht, allerdings verbleiben bei der Detektion noch erhebliche Matrixprobleme. Wesentlich günstigere Resultate wurden in dieser Hinsicht mit Essigsäureethylester als Extraktionsmittel erhalten, allerdings auf Kosten der Wiederfindung.

Konsequenzen für die Praxis

Die bisherigen Arbeiten haben gezeigt, daß die gängigen Untersuchungsmethoden für Leistungsförderer nicht ohne weiteres für Spurenuntersuchungen angewendet werden können, insbesondere wenn man sich bemüht, Methoden zu finden, mit denen mehrere Stoffe gleichzeitig erfaßt werden können. Die bislang vorliegenden Ergebnisse bieten Ansatzpunkte, geeignete Nachweisverfahren insbesondere die Probenaufarbeitung zu optimieren.

 

Literatur: Abschlußbericht als Kurzfassung, April 1997

 

Fördernde Institution:MLR

Förderkennzeichen:   33 - 94 . 08




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